總磷測定儀操作步驟

一、水樣的采集、保存及量取

1. 水樣采集

① 淺水采樣：可用容器直接采集，或用聚乙烯塑料長把勺采集；② 深層水采樣：可使用專制的深層采水器采集；③ 采樣位置：實際的采樣位置應在采樣斷面的中心。當水深大于1m時，應在表層下1/4 深度處采樣；水深小于或等于1m 時，在水深的1/2 處采樣。

2. 水樣保存

水樣采集后，加硫酸酸化至pH≤1保存。溶解性正磷酸鹽的測定，不加任何保存劑，于2℃～5℃冷處保存，在24h內進行分析。

3. 水樣量取

具體請根據第三方檢測或環保部門取水樣同步的方式；正常情況下總磷是包含水中顆粒物的；根據GB11893-89的定義：本標準規定了用過硫酸鉀（或硝酸－高氯酸）為氧化劑，將未經過濾的水樣消解，用鉬酸銨分光光度測定總磷的方法。總磷包括溶解的、顆粒的、有機的和無機磷。因此取樣前應將水樣搖勻后再進行量取（如果該檢測水樣為總磷處理過程控制，則根據實際需求判斷是否需要包含水中懸浮物）。

二、測試水樣前，預判水樣總磷的含量范圍

總磷的量程分段為：

低量程0-2mg/L、高量程2-20mg/L

1. 客戶水樣COD不超過2mg/L，可以直接取5mL，按照操作流程檢測即可。

案例1：某企業的排放標準為0.5mg/L以下，現有一排放水樣，不知是否達標，直接量取5mL待測水樣檢測即可，如檢測結果在0-2mg/L之間，則結果準確，如讀數超過2mg/L，需選用高量程或稀釋后測定具體值。

2. 客戶水樣超過2mg/L，但在20 mg/L以下

案例2：某企業生產污水原水總磷值在12 mg/L左右，可先將原水樣稀釋10倍，取5mL稀釋后的待測樣進行檢測，在總磷L上讀數，檢測結果乘以10。或直接加入4.5mL蒸餾水后再加入0.5mL原水搖勻后進行檢測，在總磷H上讀數。

3. 客戶水樣超出20 mg/L，需稀釋后測定，稀釋倍數可根據實際情況確定。

案例3：某食品廠廢水原水總磷預計值在20-100 mg/L之間，可同時做兩個或兩個以上的平行樣，各水樣分別稀釋20倍、40倍、50倍等，結果乘以稀釋倍數，以測定結果在量程范圍內的水樣為準。

三、干擾判斷、消除

樣品中砷、鉻、硫等大于一定濃度后會干擾總磷的測定

如水樣產生渾濁，則水樣報廢，可通過稀釋進行測定。（砷大于2mg/L干擾測定，用硫代硫酸鈉去除。硫化物大于2mg/L干擾測定，通氮氣去除。鉻大于50mg/L干擾測定，用亞硫酸鈉去除。）

案例4：某客戶水樣進行總磷測定時，做出來的水樣渾濁，可通過稀釋5倍、10倍、20倍等方式進行平行樣測定，以做出來的水樣不渾濁、顏色淡藍色，且讀數在量程范圍內的數據為準。

四、總磷水樣的稀釋方法

1、稀釋2倍

先加入2.5mL蒸餾水后，再加入2.5mL待測水樣，搖勻后加藥劑測定；（或取100mL（或25mL、50mL等）容量瓶，量取100mL（或25mL、50mL等）蒸餾水，倒入500mL燒杯中，使用同一個容量瓶，用污水樣先清洗2遍后再量取100mL（或25mL、50mL等），倒入同一個500mL燒杯中。混勻即可。）

2、稀釋4倍

使用25mL的胖度吸管，量取25mL污水樣，定容在100mL的容量瓶中，加蒸餾水到標線，混勻即可。（或取1毫升水樣，加3mL蒸餾水，混勻）

3、稀釋5倍

使用20mL的胖度吸管，量取20mL污水樣，定容在100mL的容量瓶中，加蒸餾水到標線，混勻即可。（或取1毫升水樣，加4mL蒸餾水，混勻）

4、稀釋10倍

使用10mL的胖度吸管，量取10mL污水樣，定容在100mL的容量瓶中，加蒸餾水到標線，混勻即可。（或取1毫升水樣，加9mL蒸餾水，混勻）

5、稀釋100倍

使用10mL容量瓶，量取10mL污水樣，定容在1000mL的容量瓶中，加蒸餾水到標線，混勻即可。或取2.5mL污水樣，定容在250mL的容量瓶中，加蒸餾水到標線，混勻即可。

五、量取器具的注意事項

1. 移液槍（自動移液器）

① 采用移液槍進行移液，如對精度要求較高，建議經常校準（用萬分之一天平稱重吸取的水樣，如沒有，建議采用移液管使用）；另外量取時，注意槍頭盡量不要有殘留液體。

② 1-5mL量程的移液槍，建議只吸取2mL以上的體積，2mL以下的體積，用0.1-1mL量程的移液槍直接吸取或分兩次移取。

③ 移取不同液體時，注意更換槍頭，以免引起交叉污染；

2. 移液管（刻度吸量管）

① 同一水樣應盡可能使用同一支移液管，移取不同液體時，注意先使用蒸餾水潤洗2-3次后，再用待測水樣潤洗2-3次，以免引起交叉污染；量取/加入水樣、試劑時，移液管應平視凹液量取；帶有“吹”標的移液管要將排液頭內的殘留液體吹出。

② 5mL的水樣，建議使用5mL規格的移液管直接量取（或用10mL規格的移液管量取上部5mL；）；

3. 內部稀釋

內部稀釋：即直接加入蒸餾水和水樣進行稀釋（總體積等于要加入的水樣體積）；

注意：如采用內部稀釋法，建議先加入蒸餾水后再加入待測水樣。稀釋倍數不建議超過10倍。如需要更大稀釋倍數，請參照外部稀釋法（本文第四章：總磷水樣的稀釋方法）。

4. 水樣及藥劑的加入，盡量垂直管壁，懸空加入試劑，最后一滴再靠壁導入，盡量不要讓水樣或試劑粘在管壁；

六、加入水樣、藥劑等注意事項

? 加入水樣、試劑的過程中，要緩慢均勻的加入，速度如果太快容易引起液面翻滾噴濺出來危險。

? 加入水樣、試劑的過程中，操作者的眼睛不要對準反應管的開口，要側頭，防止溶液飛濺出來傷到眼睛，有條件的客戶佩戴防護眼睛。

七、消解過程中的注意事項

? 消解前，請將已處理好的空白及水樣加蓋并搖勻（請確保管蓋擰緊）。

? 試管的放入，按順序單支放入，禁止同時拿放兩支或兩支以上的管子，操作時應輕拿輕放，防止碰撞。消解時請蓋上防護罩。

? 試管的拿出，消解完成后，按順序單支拿出（手指捏住管蓋部分，禁止碰觸管壁，謹防燙傷），禁止同時拿放兩支或兩支以上的管子，操作時應輕拿輕放，防止碰撞。

? 試管的冷卻，可放置自然冷卻，或自然冷卻3-5分鐘后用自來水水冷冷卻。

八、儀器讀數時的注意事項

? 測試水樣前應將儀器主機打開預熱（建議處理水樣前開始預熱）。

① 900、6900、8100系列預熱方法：按“程序鍵”→“確定鍵”，選取總磷L或總磷H（根據待測水樣的量程選擇），按確定后，進入“零點校準界面”進行預熱。

② TR、TRB、TRS系列預熱方法：按“確定鍵”→“確定鍵”→“上或下鍵”，選取總磷L或總磷H（根據待測水樣的量程選擇），按確定后自動跳轉到步驟二，按確定鍵進入步驟二（零點校準界面）進行預熱。

? 在空白校準界面，觀察屏幕顯示數字，間隔30秒數據無變化，方可進行操作。當空白插入儀器后，數值穩定后2-3秒內無變化，方可進下一步操作。

? 無論空白還是水樣，插入儀器前，對光觀察，確保管壁外無水漬、指紋、污漬等（如有，則使用靜電布擦拭干凈），管內液體無渾濁、密度不均勻、擾動軌跡等現象，方可插入儀器。

九、蒸餾水的替代

建議用怡寶、娃哈哈、屈臣氏等純凈水代替，禁止用自來水、礦泉水或桶裝水等做空白。

十、污水樣國標法測定和儀器法數據誤差大，檢測對比方法。

1. 判斷取樣的一致性，是否同一個水樣，同時間段測定，都搖勻或過濾后測定的結果。

2. 判斷水樣稀釋的線性關系、偶然誤差等。

案例5： 某客戶水樣總磷含量檢測結果為8mg/L，將水樣分別稀釋5倍、10倍、20倍等，觀察3組數據的平行性。

備注：如上述方法未找到問題，測定一下根據國家標準配制的總磷標準樣品（或直接購買總磷標準樣品），檢測一下儀器準確度。（如還不能找到問題，請直接聯系廠家。）

十一、顯示結果的合理性判斷

1. 水樣有顏色但必須是澄清的，如觀察水樣渾濁或有擾動軌跡等現象，則結果不可取，需根據情況實際判斷原因。

2. 加入試劑二、試劑三前，要保證水樣溫度已降至室溫，可自然冷卻或自然冷卻3-5分鐘后水冷，用手背試溫，無溫感后再進行測試（一定要防止燙傷）。

3. 顯示結果需要在量程范圍內，高于或低于量程范圍，結果無效

總磷量程范圍分為兩段，低量程為總磷L：0-2mg/L；高量程為總磷H：0-20mg/L；不管在哪個程序檢測，按照對應操作步驟操作后，讀數值在對應范圍內，方可認為結果準確，不在范圍內的讀數，僅作為大致參考。

案例6：某客戶水樣，按照總磷L的操作步驟進行操作，儀器顯示值為3.66mg/L，而總磷L的范圍為0-2mg/L，結果是高于上限的，則該結果不可取，可將水樣稀釋5倍后再次檢測。

4. 顯示為零的情況

如儀器顯示為0，則分為三種情況：

① 樣品總磷濃度值過低，低于儀器能夠檢測的下限；和空白水樣對比，如顏色接近，看不出區別，則COD值為0或者接近0；

② 樣品總磷濃度遠超出量程，和空白樣比較，如顏色有明顯區別，則為總磷值過高，超出儀器顯示能力，需將水樣稀釋后進行測定。

③ 水樣渾濁，觀察水樣是否渾濁，如渾濁請做相應處理。

5. 測試數據時，短時間內數據上下波動

? 判斷水樣是否渾濁。

? 判斷儀器在對應程序下，零點校準界面，間隔30S是否有數據波動。

? 做平行樣，觀察是否試管不規則。

? 觀察試管是否擦拭干凈導致各角度波動過大。

? 加入試劑三搖勻后，以10分鐘左右的檢測數據為準（小于該時間段，試劑不能充分反映，大于該時間段，可能產生逆反應或色素沉淀）。

十二、其他問題

排除上文問題后，如檢測數據誤差還是較大，可考慮以下問題：

1. 移液管（刻度管）非正規廠家的合格產品，移液有誤差。

2. 刻度管吸過不易清洗的含磷物質或者其他類的東西，內壁雖然看著干凈，但還是殘留一部分，吸入時帶進水樣，因吸取水樣僅為5mL，占有的比例還是較大的，會造成誤差。

4. 量取液體時，移液管應平視凹液量取。

5. 應選用合適的移液管進行量取液體，如采用較大量程移液管（如10mL），應使用上部的5mL進行量取，不能直接取5mL加入。