摘要:通過實(shí)驗(yàn)證實(shí)COD測定儀法具有較好的精密度和準(zhǔn)確性，與標(biāo)準(zhǔn)回流法的分析結(jié)果比較，相對誤差為－3.37%～1.41%，具有替代標(biāo)準(zhǔn)回流法的可行性。由于水樣性質(zhì)不同，所需最佳消解時(shí)間不同，通過比較不同消解時(shí)間下COD測定的結(jié)果，得到COD測定儀法測定水中COD所需的最佳消解時(shí)間分別為:工業(yè)廢水60min，生活污水和地表水90min。

關(guān)鍵詞:COD測定儀法;消解時(shí)間;工業(yè)廢水;生活污水;地表水

化學(xué)需氧量(COD)反映了水中受還原性物質(zhì)污染的程度，同時(shí)也是表征水中有機(jī)物污染程度的指標(biāo)。我國測定COD值，基本采用重鉻酸鹽法 (又稱標(biāo)準(zhǔn)回流法)，該法測定結(jié)果準(zhǔn)確、重現(xiàn)性好，但存在回流耗時(shí)長、操作煩瑣、試劑消耗量大、二次污染嚴(yán)重等缺點(diǎn)。

為了提高工作效率，現(xiàn)采用COD測定儀法(Standardmethod5220D方法)代替標(biāo)準(zhǔn)回流法測定COD值，并對不同消解時(shí)間下的消解效果進(jìn)行研究，以期在保證消解效果的前提下，縮短消解時(shí)間，提高工作效率，更好地為環(huán)境管理和決策服務(wù)。

1. 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要儀器及試劑

儀器：TR 6900A型COD快速測定儀、TDR-16A型多功能智能快速消解儀。

試劑：高濃度COD消解液，實(shí)驗(yàn)所用其他試劑均為分析純或以上。

1.2 COD測定儀法操作步驟

取3mL高濃度的COD消解液于試管中，加2mL的水樣，旋緊瓶塞后混合均勻。將試管插入到消解儀中，150℃恒溫消解120min，冷卻后，采用COD快速測定儀，比色波長為610nm，以蒸餾水做參比檢測。

2.  結(jié)果與討論

2.1 線性范圍將0.8502g鄰苯二甲酸氫鉀用重蒸水溶解后，轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中定容，得COD儲備液(1000mg/L)。準(zhǔn)確吸取COD儲備液0，5，10，20，40，60和80mL，分別于100mL容量瓶中，重蒸水定容，得到ρ(COD)為0，50，100，200，400，600和800mg/L的標(biāo)準(zhǔn)使用液系列。

按1.2步驟對COD標(biāo)準(zhǔn)使用液系列進(jìn)行分析，以吸光度值與溶液中ρ(COD)為參數(shù)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。結(jié)果顯示，COD測定儀法在0～800mg/L范圍內(nèi)具有良好的線性相關(guān)性，r=0.9998，見表1。

2.2 精密度與準(zhǔn)確度

對ρ(COD)為0，50，100，200，400，600，800mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液分析，平行測定3次，計(jì)算測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對誤差。結(jié)果顯示，測定COD的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.58%～2.65%，相對誤差為－2.00%～－0.17%，見表2。滿足廢水測定要求，方法具有較高的準(zhǔn)確性和良好的精密性。

表1 標(biāo)準(zhǔn)曲線測試結(jié)果樣品

表2 COD標(biāo)準(zhǔn)溶液測試結(jié)果

2.3與標(biāo)準(zhǔn)回流法測定結(jié)果的比較

選取4種不同類型的廢水，分別用COD測定儀法和標(biāo)準(zhǔn)回流法進(jìn)行測定。見表3。

表3 COD測定儀法與標(biāo)準(zhǔn)回流法測定的COD值比較

由表3可見，2種方法對不同種類廢水，其測定結(jié)果基本一致，測定結(jié)果的相對誤差為－3.37%～1.41%，符合廢水測定的要求，說明COD測定儀法測定的結(jié)果可信，用其代替標(biāo)準(zhǔn)回流法是可行的。

2.4 工業(yè)廢水的最佳消解時(shí)間對不同種類工業(yè)廢水采用1.2步驟分析，消解時(shí)間分別設(shè)為45，60，90及120min，并將消解45，60及90min時(shí)測得的COD值與消解120min時(shí)測得的COD值(真值)進(jìn)行比較，結(jié)果見表4。

表4不同消解時(shí)間測定工業(yè)廢水中的COD值比較

由表4可見，工業(yè)廢水在消解時(shí)間≥60min時(shí)相對誤差為－5.00%～7.69%，滿足廢水測定要求，故在確保測定結(jié)果精密度和準(zhǔn)確度的前提下，從節(jié)省時(shí)間的角度考慮，60min為工業(yè)廢水COD測定的最佳消解時(shí)間。

2.5 生活污水的最佳消解時(shí)間

對生活污水的測定與工業(yè)廢水測定的方式相同，測定結(jié)果見表5。

由表5可知，生活污水在消解時(shí)間≥90min時(shí)相對誤差在－2.94%～0%之間，其準(zhǔn)確度達(dá)到廢水測定要求。故在確保測定結(jié)果精密度和準(zhǔn)確度的前提下，從節(jié)省時(shí)間的角度考慮，90min為生活污水的最佳消解時(shí)間。

表5不同消解時(shí)間測定生活污水中的COD值比較

2.6 地表水的最佳消解時(shí)間對地表水的測定與工業(yè)廢水測定的方式相同，測定結(jié)果見表6。

表6不同消解時(shí)間測定地表水中的COD值比較

由表6可知，地表水在消解時(shí)間≥90min時(shí)相對誤差在－3.95%～0%之間，其準(zhǔn)確度達(dá)到廢水測定的要求。故在確保測定結(jié)果精密度和準(zhǔn)確度的前提下，從節(jié)省時(shí)間的角度考慮，地表水的最佳消解時(shí)間為90min。

3. 結(jié)語COD測定儀法具有較好的精密度和準(zhǔn)確度，且與標(biāo)準(zhǔn)回流法的測定結(jié)果的相對誤差較小，具有替代標(biāo)準(zhǔn)回流法的可行性。考慮到工業(yè)廢水、生活污水、地表水所含有機(jī)物組分各異，所需的最佳消解時(shí)間不同，本研究通過實(shí)驗(yàn)確定工業(yè)廢水的最佳消解時(shí)間為60min，生活污水和地表水的最佳消解時(shí)間為90min。改進(jìn)后的COD測定儀法根據(jù)分析水樣種類的不同，選擇合適的消解時(shí)間，縮短了消解用時(shí)，使得COD測定儀法既保留了標(biāo)準(zhǔn)回流法的優(yōu)點(diǎn)，簡化了操作步驟，同時(shí)相對縮短了消解用時(shí)。因此，相對于標(biāo)準(zhǔn)回流法，COD測定儀法更適用于批量較大、水質(zhì)成分較穩(wěn)定的監(jiān)督性監(jiān)測、應(yīng)急執(zhí)法監(jiān)測等。

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